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<article xmlns:xlink="http://www.w3.org/1999/xlink" xmlns:mml="http://www.w3.org/1998/Math/MathML" xmlns:oasis="http://docs.oasis-open.org/ns/oasis-exchange/table" xml:lang="en" dtd-version="3.0" article-type="abstract"><?xmltex \bartext{safeND,
WS I Best-practice for laboratory testing of low-permeability materials, BASE}?>
  <front>
    <journal-meta><journal-id journal-id-type="publisher">SaND</journal-id><journal-title-group>
    <journal-title>Safety of Nuclear Waste Disposal</journal-title>
    <abbrev-journal-title abbrev-type="publisher">SaND</abbrev-journal-title><abbrev-journal-title abbrev-type="nlm-ta">Saf. Nucl. Waste Disposal</abbrev-journal-title>
  </journal-title-group><issn pub-type="epub">2749-4802</issn><publisher>
    <publisher-name>Copernicus Publications</publisher-name>
    <publisher-loc>Göttingen, Germany</publisher-loc>
  </publisher></journal-meta>
    <article-meta>
      <article-id pub-id-type="doi">10.5194/sand-1-295-2021</article-id><title-group><article-title>The challenge in measuring low-permeability materials:<?xmltex \hack{\newline}?> a comparison of different approaches</article-title><alt-title>The challenge in measuring low-permeability materials: a comparison of different approaches</alt-title>
      </title-group><?xmltex \runningtitle{The challenge in measuring low-permeability materials: a comparison of different approaches}?><?xmltex \runningauthor{B. Laurich}?>
      <contrib-group>
        <contrib contrib-type="author" corresp="yes">
          <name><surname>Laurich</surname><given-names>Ben</given-names></name>
          <email>ben.laurich@bgr.de</email>
        <ext-link>https://orcid.org/0000-0002-1140-9309</ext-link></contrib>
        <aff id="aff1"><institution>Federal Institute for Geosciences and Natural Resources (BGR), Hannover, Germany</institution>
        </aff>
      </contrib-group>
      <author-notes><corresp id="corr1">Ben Laurich (ben.laurich@bgr.de)</corresp></author-notes><pub-date><day>10</day><month>November</month><year>2021</year></pub-date>
      
      <volume>1</volume>
      <fpage>295</fpage><lpage>297</lpage>
      
      <permissions>
        <copyright-statement>Copyright: © 2021 Ben Laurich</copyright-statement>
        <copyright-year>2021</copyright-year>
      <license license-type="open-access"><license-p>This work is licensed under the Creative Commons Attribution 4.0 International License. To view a copy of this licence, visit <ext-link ext-link-type="uri" xlink:href="https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/">https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/</ext-link></license-p></license></permissions><self-uri xlink:href="https://sand.copernicus.org/articles/1/295/2021/sand-1-295-2021.html">This article is available from https://sand.copernicus.org/articles/1/295/2021/sand-1-295-2021.html</self-uri><self-uri xlink:href="https://sand.copernicus.org/articles/1/295/2021/sand-1-295-2021.pdf">The full text article is available as a PDF file from https://sand.copernicus.org/articles/1/295/2021/sand-1-295-2021.pdf</self-uri>
      <abstract><title>Abstract</title>

      <p id="d1e67">The German repository site selection procedure calls for a radioactive waste
containment zone with a low-permeability host rock (<inline-formula><mml:math id="M1" display="inline"><mml:mrow><mml:msub><mml:mi>k</mml:mi><mml:mi>f</mml:mi></mml:msub><mml:mo>&lt;</mml:mo><mml:msup><mml:mn mathvariant="normal">10</mml:mn><mml:mrow><mml:mo>-</mml:mo><mml:mn mathvariant="normal">10</mml:mn></mml:mrow></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula> <inline-formula><mml:math id="M2" display="inline"><mml:mrow class="unit"><mml:mi mathvariant="normal">m</mml:mi><mml:mspace linebreak="nobreak" width="0.125em"/><mml:msup><mml:mi mathvariant="normal">s</mml:mi><mml:mrow><mml:mo>-</mml:mo><mml:mn mathvariant="normal">1</mml:mn></mml:mrow></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula>, StandAG §23, 5) and long-term sealing by
barrier materials (EndlSiAnfV, 2020; ESK, 2019). The potential host rocks,
clay and rock salt, as well as the considered barrier materials, bentonite and
compacted crushed salt, show permeability in the range of <inline-formula><mml:math id="M3" display="inline"><mml:mrow><mml:msub><mml:mi>k</mml:mi><mml:mi>f</mml:mi></mml:msub><mml:mo>∼</mml:mo><mml:msup><mml:mn mathvariant="normal">10</mml:mn><mml:mrow><mml:mo>-</mml:mo><mml:mn mathvariant="normal">16</mml:mn></mml:mrow></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula> <inline-formula><mml:math id="M4" display="inline"><mml:mrow class="unit"><mml:mi mathvariant="normal">m</mml:mi><mml:mspace linebreak="nobreak" width="0.125em"/><mml:msup><mml:mi mathvariant="normal">s</mml:mi><mml:mrow><mml:mo>-</mml:mo><mml:mn mathvariant="normal">1</mml:mn></mml:mrow></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula> (<inline-formula><mml:math id="M5" display="inline"><mml:mrow><mml:mi>K</mml:mi><mml:mo>∼</mml:mo><mml:msup><mml:mn mathvariant="normal">10</mml:mn><mml:mrow><mml:mo>-</mml:mo><mml:mn mathvariant="normal">21</mml:mn></mml:mrow></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula> <inline-formula><mml:math id="M6" display="inline"><mml:mrow class="unit"><mml:msup><mml:mi mathvariant="normal">m</mml:mi><mml:mn mathvariant="normal">2</mml:mn></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula>). These low
values suggest that advective flow is as slow as diffusive mass
flux. Measuring such low permeability with adequate accuracy challenges
measurement setups and respective error evaluation.</p>

      <p id="d1e176"><italic>Methodologies.</italic> Several low-permeability measurements are carried out
by transient tests, e.g. by monitoring controlled fluid pressure changes in:
(1) pressure decay and (2) oscillating pulse tests. The first method (1)
deviates permeability from the time needed to compensate pressure differences
through the sample. The latter (2) monitors phase shift and amplitude
attenuation of controlled pressure pulses passing through the sample. Any
permeability measurement needs to be post-processed, e.g. for: (1)
material-intrinsic controls (saturation state, storativity, the fluids'
compressibility, etc.), (2) environmental controls (temperature, confining
pressures, etc.) and (3) theoretical considerations (Klinkenberg correction,
multi-phase wetting angles, etc.).</p>

      <p id="d1e181"><italic>Salts.</italic> A porosity-permeability relation was found down to <inline-formula><mml:math id="M7" display="inline"><mml:mrow><mml:mi>K</mml:mi><mml:mo>=</mml:mo><mml:msup><mml:mn mathvariant="normal">10</mml:mn><mml:mrow><mml:mo>-</mml:mo><mml:mn mathvariant="normal">19</mml:mn></mml:mrow></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula> <inline-formula><mml:math id="M8" display="inline"><mml:mrow class="unit"><mml:msup><mml:mi mathvariant="normal">m</mml:mi><mml:mn mathvariant="normal">2</mml:mn></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula> (e.g., Popp et al., 2007). Testing fluids were NaCl brine,
oils, He and N<inline-formula><mml:math id="M9" display="inline"><mml:msub><mml:mi/><mml:mn mathvariant="normal">2</mml:mn></mml:msub></mml:math></inline-formula> as a fluid. As a matter of current research, a
critical, low-permeability value might be associated with the so-called
“percolation threshold” that defines the minimal requirements for an
interconnected pore system (e.g., DAEF, 2016).</p>

      <p id="d1e224"><italic>Clays.</italic> A major challenge is the long duration of sample saturation
(up to several months) and pressure equilibration (often days), as well as
precise, temperature-compensated measuring and the determination of the
samples' storativity (e.g., Winhausen et al., 2021). Testing fluids are
commonly designed mixtures mimicking the rocks' pore waters.</p>

      <p id="d1e229"><italic>Geotechnical barrier materials.</italic> The permeability testing performed is
similar to that of salt and clays mentioned above. However, both barrier
materials, crushed salt and bentonite, have significant permeability early
after emplacement. This is beneficial, as it allows the outflow of unwanted
canister corrosion gases. Eventually, the permeability drops by orders of
magnitude and the barriers become tight seals in the long-term. Here,
identifying the gas entry/breakthrough pressure has been valuable (e.g.,
Rothfuchs et al., 2007).</p>

      <p id="d1e235">Figure 1 shows a preliminary sensitivity analysis as an example of pressure
decay measurements. It suggests that the pressure equilibration term (<inline-formula><mml:math id="M10" display="inline"><mml:mi>c</mml:mi></mml:math></inline-formula>), and
hence the test duration, is most sensitive to the calculation of low
permeability. However, the large variation of (representative) material and
environmental controls make permeability measurements complex. This workshop
aims to encourage discussions on uncertainty and sensitivity of the
influencing controls, such that it may lead to a “best-practice” guide for
permeability measurements.</p>
  </abstract>
      <trans-abstract><title>Kurzfassung</title>

      <?pagebreak page296?><p id="d1e247">Das deutsche Standortauswahlverfahren für ein Endlager
fordert einen einschlusswirksamen Gebirgsbereich für radioaktive Abfälle mit einem
gering durchlässigen Wirtsgestein (<inline-formula><mml:math id="M11" display="inline"><mml:mrow><mml:msub><mml:mi>k</mml:mi><mml:mi>f</mml:mi></mml:msub><mml:mo>&lt;</mml:mo><mml:msup><mml:mn mathvariant="normal">10</mml:mn><mml:mrow><mml:mo>-</mml:mo><mml:mn mathvariant="normal">10</mml:mn></mml:mrow></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula> <inline-formula><mml:math id="M12" display="inline"><mml:mrow class="unit"><mml:mi mathvariant="normal">m</mml:mi><mml:mspace width="0.125em" linebreak="nobreak"/><mml:msup><mml:mi mathvariant="normal">s</mml:mi><mml:mrow><mml:mo>-</mml:mo><mml:mn mathvariant="normal">1</mml:mn></mml:mrow></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula>,
StandAG §23, 5) und eine langfristige
Abdichtung durch Barrierematerialien (EndlSiAnfV, 2020; ESK, 2019). Die
potenziellen Wirtsgesteine Ton und Steinsalz sowie die betrachteten
Barrierematerialien Bentonit und verdichteter Salzgrus weisen
Durchlässigkeiten im Bereich von <inline-formula><mml:math id="M13" display="inline"><mml:mrow><mml:msub><mml:mi>k</mml:mi><mml:mi>f</mml:mi></mml:msub><mml:mo>∼</mml:mo><mml:msup><mml:mn mathvariant="normal">10</mml:mn><mml:mrow><mml:mo>-</mml:mo><mml:mn mathvariant="normal">16</mml:mn></mml:mrow></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula> <inline-formula><mml:math id="M14" display="inline"><mml:mrow class="unit"><mml:mi mathvariant="normal">m</mml:mi><mml:mspace width="0.125em" linebreak="nobreak"/><mml:msup><mml:mi mathvariant="normal">s</mml:mi><mml:mrow><mml:mo>-</mml:mo><mml:mn mathvariant="normal">1</mml:mn></mml:mrow></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula> (<inline-formula><mml:math id="M15" display="inline"><mml:mrow><mml:mi>K</mml:mi><mml:mo>∼</mml:mo><mml:msup><mml:mn mathvariant="normal">10</mml:mn><mml:mrow><mml:mo>-</mml:mo><mml:mn mathvariant="normal">21</mml:mn></mml:mrow></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula> <inline-formula><mml:math id="M16" display="inline"><mml:mrow class="unit"><mml:msup><mml:mi mathvariant="normal">m</mml:mi><mml:mn mathvariant="normal">2</mml:mn></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula>) auf. Diese niedrigen Werte legen nahe, dass die
advektive Strömung genauso langsam ist wie der diffusive Stofftransport. Die Ermittlung einer solch geringen Permeabilität mit
ausreichender Genauigkeit stellt eine Herausforderung für die
Messanordnungen und entsprechenden Fehlerbewertungen dar.</p>

      <p id="d1e356"><italic>Methoden.</italic>
Niedrigpermeabilitätsbestimmungen   erfolgen häufig mittels transienter Verfahren,
z. B. durch Überwachung kontrollierter Änderungen des Fluiddrucks bei:
(1) Druckabfall und (2) Oszillationspuls<?xmltex \hack{-\break}?>tests. Beim ersten Verfahren wird die
Permeabilität von der Zeit abgeleitet, die von der Probe zum Ausgleich von
Druckunterschieden benötigt wird. Beim 2. Verfahren werden die
Phasenverschiebung und die Amplitudendämpfung kontrollierter, durch die
Probe laufender Druckimpulse beobachtet. Jede Permeabilitätsmessung muss
nachbearbeitet werden, z. B. bezüglich (1) materialintrinsischer
Kontrollen (Sättigungszustand, Lagerfähigkeit, Kompressibilität
der Flüssigkeiten usw.), (2) Umgebungskontrollen (Temperatur,
Begrenzungsdrücke usw.) und (3) theoretischer Überlegungen
(Klinkenberg-Korrektur, Multiphasenbenetzungswinkel usw.).</p>

      <p id="d1e363"><italic>Salze.</italic> Bis zu einem <inline-formula><mml:math id="M17" display="inline"><mml:mi>K</mml:mi></mml:math></inline-formula>-Wert von <inline-formula><mml:math id="M18" display="inline"><mml:mrow><mml:msup><mml:mn mathvariant="normal">10</mml:mn><mml:mrow><mml:mo>-</mml:mo><mml:mn mathvariant="normal">19</mml:mn></mml:mrow></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula> <inline-formula><mml:math id="M19" display="inline"><mml:mrow class="unit"><mml:msup><mml:mi mathvariant="normal">m</mml:mi><mml:mn mathvariant="normal">2</mml:mn></mml:msup></mml:mrow></mml:math></inline-formula> wurde eine
Porosität-Durchlässigkeits-Beziehung gefunden (z. B. Popp et al.,
2007). Testflüssigkeiten waren NaCl-Sole, Öle, He und
N<inline-formula><mml:math id="M20" display="inline"><mml:msub><mml:mi/><mml:mn mathvariant="normal">2</mml:mn></mml:msub></mml:math></inline-formula> als Flüssigkeit. Laut aktueller Forschung könnte
ein kritisch niedriger Permeabilitätswert mit der
sog. „Perkolationsschwelle“ assoziiert werden, die die
Mindestanforderungen an ein vernetztes Porensystem definiert (z. B. DAEF,
2016).</p>

      <p id="d1e409"><italic>Tone.</italic> Eine große Herausforderung stellen die lange Dauer der
Probensättigung (mitunter mehrere Monate) und des Druckausgleichs (oft Tage) sowie
die präzise, temperaturkompensierte Messung und die Bestimmung der
Lagerfähigkeit der Proben (z. B. Winhausen et al., 2021)
dar. Prüfflüssigkeiten sind üblicherweise Mischungen, die das
Porenwasser des Gesteins nachahmen.</p>

      <p id="d1e414"><italic>Geotechnische Barrierematerialien.</italic> Der durchgeführte
Permeabilitätstest ähnelt dem oben bei Salz und Ton erwähnten
Verfahren. Jedoch weisen beide Barrierematerialien, Salzgrus und Bentonit,
früh nach der Einlagerung eine signifikante Permeabilität auf. Dies
ist von Vorteil, da dadurch unerwünschte Korrosionsgase aus der Behälterverwitterung austreten können. Im Lauf der Zeit nimmt die
Durchlässigkeit um Größenordnungen ab, und die Barrieren werden
langfristig dicht. Diesbezüglich erwies sich die Bestimmung des
Gaseintritts-/<?xmltex \hack{\break}?>Durchtrittsdrucks als nützlich (z. B. Rothfuchs et al.,
2007).</p>

      <p id="d1e422">Abbildung 1 zeigt eine vorläufige Sensitivitätsanalyse als Beispiel
für Druckabnahmemessungen. Sie legt nahe, dass der Druckausgleichsterm (<inline-formula><mml:math id="M21" display="inline"><mml:mi>c</mml:mi></mml:math></inline-formula>)
und damit die Prüfdauer am empfindlichsten für die Berechnung der
geringen Permeabilität sind. Aufgrund der großen Variation der
(repräsentativen) Material- und Umweltkontrollen sind
Permeabilitätsmessungen jedoch komplex. Dieser Workshop zielt darauf ab,
Diskussionen über die Unsicherheit und die Sensitivität der
beeinflussenden Kontrollen anzuregen, um daraus einen Leitfaden für
bewährte Permeabilitätsmessungen erstellen zu können.</p>
  </trans-abstract>
    </article-meta>
  </front>
<body>
      

      <?xmltex \floatpos{h!}?><fig id="Ch1.F1"><?xmltex \currentcnt{1}?><?xmltex \def\figurename{Figure}?><label>Figure 1</label><caption><p id="d1e436">The sensitivity of selected input parameters for permeability
estimation using the pressure decay method. <inline-formula><mml:math id="M22" display="inline"><mml:mi mathvariant="italic">μ</mml:mi></mml:math></inline-formula> <inline-formula><mml:math id="M23" display="inline"><mml:mo>=</mml:mo></mml:math></inline-formula> Dynamic viscosity of the test fluid, V1 <inline-formula><mml:math id="M24" display="inline"><mml:mo>=</mml:mo></mml:math></inline-formula> pressurized upstream volume, Pav <inline-formula><mml:math id="M25" display="inline"><mml:mo>=</mml:mo></mml:math></inline-formula> average pore pressure,
<inline-formula><mml:math id="M26" display="inline"><mml:mi>A</mml:mi></mml:math></inline-formula> <inline-formula><mml:math id="M27" display="inline"><mml:mo>=</mml:mo></mml:math></inline-formula> cross-sectional area of specimens, <inline-formula><mml:math id="M28" display="inline"><mml:mi>L</mml:mi></mml:math></inline-formula> <inline-formula><mml:math id="M29" display="inline"><mml:mo>=</mml:mo></mml:math></inline-formula> sample length,
<inline-formula><mml:math id="M30" display="inline"><mml:mi>c</mml:mi></mml:math></inline-formula> <inline-formula><mml:math id="M31" display="inline"><mml:mo>=</mml:mo></mml:math></inline-formula> parameter of pressure equilibration. </p></caption>
      <?xmltex \hack{\hsize\textwidth}?>
      <?xmltex \igopts{width=483.69685pt}?><graphic xlink:href="https://sand.copernicus.org/articles/1/295/2021/sand-1-295-2021-f01.png"/>

    </fig>

<?xmltex \hack{\clearpage}?>

      
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    <title>References</title>

      <ref id="bib1.bib1"><label>1</label><?label CR1?><mixed-citation>DAEF, Deutsche Arbeitsgemeinschaft Endlagerforschung: Kurzstellungnahme zur
Veröffentlichung “Deformation-assisted fluid percolation in rock salt”,
available at:
<uri>http://www.daef2014.org/assets/daef-science_2016-04_web-1-.pdf</uri> (last
access: 28 June 2021), 2016.</mixed-citation></ref>
      <ref id="bib1.bib2"><label>2</label><?label CR2?><mixed-citation>ESK, Entsorgungskommission: Stellungnahme “Sicherheitskon<?xmltex \hack{-\break}?>zeptionelle Anforderungen an das Barrierensystem eines Endlagers für hochradioaktive Abfälle und deren Umsetzbar<?xmltex \hack{-\break}?>keit”, ESK-Geschäftsstelle beim Bundesamt für kerntechnische Entsorgungssicherheit, Berlin, 2019.
</mixed-citation></ref><?xmltex \hack{\vfill\newpage}?>
      <ref id="bib1.bib3"><label>3</label><?label CR3?><mixed-citation>
Popp, T., Wiedemann, M., Böhnel, H., and Minkley, W.: Untersuchungen zur Barriereintegrität im Hinblick auf das Ein-Endlager-Konzept, Abschlussbericht zum Forschungsvorhaben SR 2470, Institut für Gebirgsmechanik GmbH, Leipzig, 2007.</mixed-citation></ref>
      <ref id="bib1.bib4"><label>4</label><?label CR4?><mixed-citation>Rothfuchs, T., Jockwer, N., and Zhang, C.-L.: Self-sealing barriers of clay/mineral mixtures – The SB project at the Mont Terri Rock Laboratory, Phys. Chem. Earth Pt. A/B/C, 32, 108–115, <ext-link xlink:href="https://doi.org/10.1016/j.pce.2006.03.017" ext-link-type="DOI">10.1016/j.pce.2006.03.017</ext-link>, 2007.</mixed-citation></ref>
      <ref id="bib1.bib5"><label>5</label><?label CR5?><mixed-citation>Winhausen, L., Amann-Hildenbrand, A., Fink, R., Jalali, M., Khaledi, K.,
Hamdi, P., Urai, J. L., Schmatz, J., and Amann, F.: A comparative study on
methods for determining the hydraulic properties of a clay shale,
Geophys. J. Int., 224, 1523–1539. <ext-link xlink:href="https://doi.org/10.1093/gji/ggaa532" ext-link-type="DOI">10.1093/gji/ggaa532</ext-link>, 2021.</mixed-citation></ref>

  </ref-list></back>
    <!--<article-title-html>The challenge in measuring low-permeability materials: a comparison of different approaches</article-title-html>
<abstract-html/>
<ref-html id="bib1.bib1"><label>1</label><mixed-citation>
DAEF, Deutsche Arbeitsgemeinschaft Endlagerforschung: Kurzstellungnahme zur
Veröffentlichung “Deformation-assisted fluid percolation in rock salt”,
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access: 28 June 2021), 2016.
</mixed-citation></ref-html>
<ref-html id="bib1.bib2"><label>2</label><mixed-citation>
ESK, Entsorgungskommission: Stellungnahme “Sicherheitskonzeptionelle Anforderungen an das Barrierensystem eines Endlagers für hochradioaktive Abfälle und deren Umsetzbarkeit”, ESK-Geschäftsstelle beim Bundesamt für kerntechnische Entsorgungssicherheit, Berlin, 2019.

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Popp, T., Wiedemann, M., Böhnel, H., and Minkley, W.: Untersuchungen zur Barriereintegrität im Hinblick auf das Ein-Endlager-Konzept, Abschlussbericht zum Forschungsvorhaben SR 2470, Institut für Gebirgsmechanik GmbH, Leipzig, 2007.
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<ref-html id="bib1.bib4"><label>4</label><mixed-citation>
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</mixed-citation></ref-html>
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Winhausen, L., Amann-Hildenbrand, A., Fink, R., Jalali, M., Khaledi, K.,
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methods for determining the hydraulic properties of a clay shale,
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</mixed-citation></ref-html>--></article>
